EDTA滴定法测定高铋铅中铋

高铋铅中含有锑、锡、碲、银等干扰元素。按照常规溶解粗铅的方法,锑或锡在硝酸介质下易发生水解,生成不溶物,影响铋的测定;按照常规EDTA滴定铋含量的方法,高铋铅中碲或银的存在可使试液变黑而影响滴定颜色的观察,锡的存在会出现试液变亮黄色后颜色返红的现象,严重影响了铋含量的测定。试验使用硝酸-酒石酸溶解高铋铅试样,探讨了抗坏血酸加入量和加入顺序,考察了杂质元素锡、银和其他共存元素对铋测定的影响。结果表明,称取5.000 0g高铋铅试样采用40mL酒石酸(100g/L)-80mL硝酸(1+1)溶解;抗坏血酸加入量是0.2g,加入顺序是调节pH值之后;锡量小于0.4mg时,对铋的测定无影响;锡量大于0.4mg时,分取试液后采取添加氢溴酸低温除锡的方法,消除锡对铋的影响;该实验条件下,银不会发生氧化还原反应;其他共存元素对铋的测定基本没有影响。实验方法用于测定5个高铋铅试样中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.038%～1.3%。按照实验方法溶解其中1个高铋铅试样,分别采用实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋含量,结果相吻合。按照实验方法对3个高铋铅试样进行加标回收试验,回收率为99.8%～101%。