有机氯农药滴滴涕(双对氯苯基三氯乙烷,DDT)作为一种持久性有机污染物,在环境中长时间滞留,并逐步代谢为更加稳定的滴滴伊(1,1-二氯-2,2-双(4-氯苯基)乙烯,DDE)和滴滴滴(双(6-羟基-2-萘)二硫,DDD)。同位素稀释质谱法(IDMS)是国际上唯一认可的痕量和超痕量检测的权威性检测方法。稳定同位素标记产品是该方法的物质基础。报道了C标记p,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDE的合成。以C-苯为同位素标记原料,通过氧氯化得C-氯苯,C-氯苯分别与三氯乙醛水合物和二氯乙醛水合物经浓硫酸催化缩合制得C-DDT和C-DDD,以聚乙二醇-600为相转移催化剂,C-DDT脱氯化氢制得C-DDE。该方法产率高、产品纯度高、操作简便,可为同位素标记的二氯二苯基三氯乙烷类化合物(DDTs)的合成提供参考。